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Ultraharte Schichten

Forschungsbereich Ultraharte Schichten

Seit 1994 erforscht die Gruppe "Ultraharte Schichten" die PVD- und CVD-Beschichtung von Substratoberflächen mit dem Schwerpunkt kristalline CVD-Diamantschichten. 2002 führten die erfolgreichen Forschungsarbeiten im Bereich der CVD Diamantbeschichtung zur Ausgründung der Fa. DiaCCon in Fürth (http://www.diaccon.de).

Mitarbeiterfoto Stefan Rosiwal

Stefan Rosiwal, Dr.-Ing.

Mitarbeiterfoto Rudolf Borchardt

Rudolf Borchardt, M.Sc.

Mitarbeiterfoto Timo Fromm

Timo Fromm, M.Sc.

Mitarbeiterfoto Hanadi Ghanem

Hanadi Ghanem, Dr.-Ing.

Mitarbeiterfoto Thomas Helmreich

Thomas Helmreich, M.Sc.

Mitarbeiterfoto Maximilian Göltz

Maximilian Göltz, M.Sc.

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Beiträge bei Tagungen

Abschlussarbeiten

Ziel der geplanten Arbeiten sind die Erforschung, Entwicklung und Anwendung von neuen verschleißfesten Elektrodendiamantdünnschichten für die Mikrosenkerosion. Der Vorteil solcher Diamantbeschichtungen liegt in der effizienten Mikrostrukturierung von großflächigen Elektroden mit spanenden Fertigungsverfahren wie z. B. Mikrofräsen und dem anschließenden Beschichten mit einer verschleißfesten Beschichtung, welche einen effizienten Materialabtrag während des Einsatzes ermöglicht. Durch den Einsatz von Diamantdünnschichten als Elektrodenbeschichtung sind die erreichbaren und abbildbaren Strukturgenauigkeiten im Vergleich zu Diamantdickschichtelektroden erheblich höher, da die Ungenauigkeiten der Beschichtung geringer sind. Die Strukturierung des Substratwerkstoffes stellt deswegen die limitierende Größe zur Geometrie- und Abbildegenauigkeit des Diamantdünnschichtelektrodensystems dar. Die auf den z. B. mittels Mikrofräsen bearbeiteten Substratwerkstoffen aufgebrachte Schicht besitzt eine geringe Schichtdicke und daher einen geringen Einfluss auf die erreichbare Formgenauigkeit. Mit diesem neu entwickelten Beschichtungswerkstoffe mit Diamantdünnschicht werden relevante Materialien bearbeitet und die erzielten Ergebnisse hinsichtlich ihrer Einsetzbarkeit bewertet. Dabei sollen materialwissenschaftliche, technologische und maschinenspezifische Fragestellungen bearbeitet und geklärt werden. Abschließend sollen die validierten Elektrodendiamantbeschichtungen in eine abgestimmte Prozesstechnologie für die Mikrosenkerosion überführt werden und als Technologietabellen zur Verfügung stehen. Die Nutzung einer Elektrode für die Finishbearbeitung wird angestrebt, muss aber im Rahmen der Forschung untersucht werden.

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Das Aufgabengebiet „Innovative solarthermische Energiegewinnung“ hat sich zum Ziel gesetzt, die Kombination von Nickelbasisstrahlungsabsorbern mit thermoelektrischen Materialien zur Stromerzeugung zu untersuchen. Dabei werden in additiven Fertigungsverfahren neuartige offenzellulare Receiverstrukturen aus hochtem­peratur­beständigen Superlegierungen (Nickel- und Cobaltbasis) entwickelt und getestet. Weiterhin werden p- und n-leitende Diamantstrukturen für den Bau eines effizienten Thermoelektrischen Generators erforscht und getestet. Dabei kommen vorwiegend kohlenstoffbasierte Schichten, wie z. B. Diamant,  zur Anwendung. Im Vordergrund steht in diesem Bereich die Grundlagenforschung, um Diamant durch geeignete Dotierung von einem Nichtleiter zu einem Halbleiter zu transformieren. Die Herstellung und Untersuchung der in enger Beziehung zu den dotierten Diamantschichten stehenden Metallkarbide erfolgt mit der neu am EnCN aufgestellten PVD-Anlage TINA 700. Über die integrierten unterschiedlichen PVD-Techniken (Sputtern, Lichtbogenabdampfen, Widerstandsverdampfen) sollen durch Reaktion mit einer Kohlenstoff-haltigen Gasphase Metallkarbidschichten im Bereich 50 µm bis 100 µm hergestellt und deren thermoelektrischen Eigenschaften charakterisiert werden Die Zugabe von Stickstoff in den PVD-Prozess soll die Herstellung von Metallnitriden bzw. Metallcarbonitriden ermöglichen.

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Zur nachhaltigen Nutzung der Abwärmemengen beispielsweise von Fahrzeugen oder Kraftwerken eignet sich die auf dem Seebeckeffekt beruhende Technik der thermoelektrischen Generatoren (TEG), die aus Temperaturdifferenzen direkt elektrischen Strom erzeugt. Die derzeitig etablierten thermoelektrischen Materialen lassen keinen wirtschaftlich sinnvollen Einsatz zu, weil sie entweder toxisch und nur in sehr geringen Mengen verfügbar sind (Bismut- und Bleitelluride), oder noch zu geringe Wirkungsgrade aufweisen (SiGe). Einkristalliner oder mikrokristalliner Diamant haben eine sehr hohe Wärmeleitfähigkeit (ca. 2000 W/mK) und eine sehr geringe elektrische Leitfähigkeit, weshalb sie als thermoelektrisches Material zunächst ungeeignet scheinen. Durch die Abscheidung von bordotiertem, nanokristallinem Diamant auf temperaturbeständigen Templaten im CVD-Verfahren und deren nachfolgende Ablösung können selbsttragende Diamantfolien hergestellt werden. Diese sind ein vielversprechendes thermoelektrisches Material, weil sie sowohl gute elektrische Leitfähigkeiten als auch niedrige Wärmeleitfähigkeiten (2 W/mK) aufweisen. Dazu sind sie und sehr temperaturbeständig (600 °C an Luft, 1100 °C unter Luftabschluss). Dadurch erscheinen hohe Wirkungsgrade (ZT-Werte 2-3) möglich. Im beantragten Projekt sollen bordotierte, p-leitende, nanokristalline Diamantfolien mit verschiedenen Prozessparametern (Druck, Methangehalt, Borgehalt, Beschichtungstemperatur) hergestellt und auf ihre thermoelektrischen Eigenschaften (Seebeckkoeffizient, thermische und elektrische Leitfähigkeit) untersucht werden. Außerdem sollen die p-Folien mit schon existierenden ("schlechten") n-Folien zu thermoelektrischen Generatoren verlötet und dann ebenfalls charakterisiert werden.

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Da eine Umsetzung der an Laboranlagen gewonnenen wissenschaftliche Erkenntnisse in technisch und ökonomisch funktionierende Produkte gerade im Bereich der Diamant-CVD an die passende Maschinentechnologie gebunden ist, entwickeln wir die vorhandene Hot-Filament CVD Technologie ständig weiter. So gelang der Bau einer Versuchsanlage mit der weltweit größten CVD-Diamant Beschichtungsfläche.

Entwicklungskenndaten:

  • Hochskalierung der Hot-Filament Diamantbeschichtungsfläche auf bis zu 10.000 cm2.
  • Flexible Kammer-Set-ups zur CVD Diamantbeschichtung von Kleinteilen (Stückgewicht < 1 g) bis zu großen Bauteilen (Stückgewicht > 40 kg).
  • Reduzierung des Energieaufwandes (Elektrische Leistung pro Karat) für die Hot-Filament CVD.
  • Homogenisierung von Diamantwachstumsrate und Bor-Dotierung für 2D- und 3D- Substrate.
  • Reproduzierbar einstellbare Substrattemperaturen von 650 °C bis 950 °C.
  • Integration von Wärmebehandlungsverfahren in den Hot-Filament Prozess.
  • Entwicklung von in-situ Messtechnik z.B. online Messung der Diamantwachstumsrate.

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Die Zugabe von Titan oder Vanadin in den CVD-Diamantbeschichtungsprozess soll neue elektrische Zustände im Diamantgitter ermöglichen. Auch der Einfluss der Metallzugabe auf die mechanischen Diamanteigenschaften wird untersucht.

Arbeitsschwerpunkte:

  • Verdampfersysteme für metallorganische Verbindungen mit Titan bzw. Vanadin.
  • Kombination von Sputterverfahren mit Hot-Filament Diamant-CVD.

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Bor-dotierte Diamantelektroden haben auf Grund ihrer sehr großen überspannung gegen die kathodische (Wasserstoffbildung erst ab -1,2 V) und anodische (Sauerstoffbildung erst ab 2,5 V) Wasserelektrolyse ein sehr breites Anwendungsspektrum. Dies reicht von der effizienten Desinfektion durch Bakterientötung über die Wasserreinigung durch direkte chemische Oxidation aller Kohlenstoffspezies bis hin zur kathodischen Reduktion von CO2 in Kohlenwasserstoffe. Für Partner aus Forschung und Industrie bieten wir unterschiedliche elektrochemische Reaktoren mit Diamantelektroden an.

 Anwendungsbeispiele:

  • Batch-Systeme mit CVD-Diamant Streckmetall- oder Plattenelektroden zur Wasserreinigung bis 1 m3 Wasservolumen.
  • Experimentelle Durchflussreaktoren.
  • Mini-Wasserdesinfektionssysteme auf USB-Basis.

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Mit Hochtemperatur-Chromkarbid-Diffusionsschichten oder mit CVD Titanbornitridschichten können unterschiedliche Stahlwerkstoffe mit CVD-Diamant haftfest beschichtet werden. Um die Funktionalität der diamantbeschichteten Stahlbauteile zu erhalten (Festigkeit), ist eine der Legierungszusammensetzung angepasste Diamantbeschichtungstemperatur und Wärmebehandlung notwendig.

Der Forschungsschwerpunkt liegt gegenwärtig auf einer Erweiterung des Spektrums beschichtbarer Stahlsorten, der Optimierung der Wärmebehandlung aus der Beschichtungstemperatur zur Einstellung der notwendigen Stahlfestigkeit und der haftfesten Diamantbeschichtung mit Schichtdicken über 10 µm.

Eine wichtige Anwendung von diamantbeschichten Stahlwerkzeugen liegt in der Verarbeitung von Aluminium, da Aluminium auch bei hohen Temperaturen über 500 °C nicht mit der Diamantoberfläche reagiert.

Anwendungsbeispiele:

  • Gasdruckfedern aus 41Cr4.
  • Gewindebohrer aus Schnellarbeitsstahl HS 2-9-2.
  • Werkzeuge für den Aluminiumdruckguss aus Warmarbeitsstahl X37CrMoV5-1 .(12343) und X46Cr13 (1.4034).
  • Ultraschall Schweißsonotroden für Aluminium- oder Kupferkabel z.B. aus pulvermetallurgischem Stahl SPM10.

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Mit Titanbornitrid-Zwischenschichten lassen sich haftfeste CVD-Diamantschichten auf Hartmetallen mit Diamantschichtdicken über 100 µm abscheiden. Ein Wegätzen der Kobaltbindephase an der Hartmetalloberfläche ist nicht mehr notwendig, was die mechanische Festigkeit der übergangszone Hartmetall-Diamant deutlich verbessert.

Anwendungsbeispiele:

  • Gleitringe und Gleitlager aus Hartmetall 
  • Hartmetallwerkzeuge
  • Hartmetall Erosionsschutzkomponenten

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1995 begann die Erforschung und Entwicklung der CVD-Diamantbeschichtung von Siliziumkarbid-Gleitlager und Gleitringdichtungen. Mit Gründung der Fa. DiaCCon Fürth 2002 konnte das hauptsächlich in bayerischen Forschungsprojekten gewonne Know-how erfolgreich in die industrielle Anwendung überführt und neue Arbeitsplätze geschaffen werden.

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Da Eisen und Kobalt die Graphitbildung bei der Diamant-CVD katalysieren, wurden CVD-Hochtemperaturzwischenschichten auf Titan- und Tantalbasis entwickelt, die diese Graphit bildende chemische Wechselwirkung einer Stahl- oder Hartmetalloberfläche verhindert. Eine spezielle Oberflächen-Mikrostruktur der Zwischenschicht ermöglicht eine gute mechanische Verzahnung mit der nachträglich aufwachsenden Diamantschicht. Im Temperaturbereich von 500 °C bis 1100 °C ist die CVD Abscheidung von metallischen Titan- oder Tantalschichten bzw. von deren Karbiden, Nitriden oder Boriden möglich.

Anwendungsbeispiele:

  • TiNB-Zwischenschicht auf X46Cr13 zur optimalen Diamanthaftung.
  • TiB2 auf Graphitfasern zur Stabilisierung bei nachträglicher Zirkon-Schmelzinfiltration.
  • Ta auf Graphit zur Erhöhung der chemischen Stabilität.

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Zur Schonung des Substratwerkstoffes kann die heiße Erzeugung der CVD-Diamantschicht getrennt von der Bauteiloberfläche erfolgen. Dazu wird die Diamantschicht auf Silizium oder Kupfersubstraten abgeschieden. Ab 20 µm Schichtdicke lässt sich der Diamant als Folie abziehen und frei stehend handhaben. Ein Laserschneiden erzeugt die notwendigen Abmessungen der Diamantfolien. Für eine „kalte“ Applikation auf Bauteiloberflächen werden Klebe- und Lötprozesse untersucht und weiterentwickelt.

Anwendungsbeispiele:

  • Auf Stahl aufgeklebte dicke Diamantfolien verhindern die Erosion bei einer Hochdruckbestrahlung durch ein Wasser-Sand Gemisch.
  • Auf Stahl aufgeklebte Diamantfolien reduzieren Reibung (keine Aluminiumanhaftungen) und Verschleiß bei der Aluminiumverarbeitung.

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Dotierung und Variation der Korngröße durch geeignete CVD-Prozessparameter ermöglichen es, Diamantfolien mit völlig unterschiedlichen Eigenschaften herstellen. Zum einen mikrokristalline Diamantfolien mit sehr hoher Wärmeleitfähigkeit (ca. 2000 W/mK) und keiner elektrischen Leitfähigkeit. Zum anderen Bor-dotierte (p-Leitung) Diamantfolien mit Mikro- oder Nanokorngröße, die elektrische Leitfähigkeiten bis zu 40.000 S/m besitzen und thermische Leitfähigkeiten deutlich unter 100 W/mK. Es konnten bereits Seebeckkoeffizienten von über 350 µV/K gemessen werden. Diese völlig unterschiedlichen Diamantfolien werden zur Verbesserung ihrer thermoelektrischen Eigenschaften weiter entwickelt.

Die n-Leitung von Diamant durch Dotierung mit Metallen wie Titan und Vanadin ist ein weiterer Forschungsschwerpunkt.

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CVD-Diamant beschichtete Siliziumkarbid Gleitringe ermöglichen in Tribometer-Versuchen 100 km reinen Trockenlauf. Der Diamantverschleiß liegt dabei unter 3 µm. Durch angepasste Prozessparameter wächst eine <111> texturierte Diamantschicht auf der Gleitringoberfläche mit der verschleißfestesten Oberfläche als Reibungsfläche. Die seit 1995 erforschte Diamantbeschichtung von Gleitringen wird inzwischen industriell angewendet, wobei die vom Lehrstuhl WTM ausgegründete Fa. DiaCCon der weltweit führenden Diamantbeschichtungsdienstleister für diese Applikation ist.

Ein neues Forschungsziel ist die Ausweitung der Diamant-Gleitringapplikationen auch auf metallischen Ringwerkstoffen wie Stahl oder Hartmetall.

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Die Lebensdauer von Diamant-Titanelektroden wird bei anodischer Belastung durch die elektrochemische Auflösung des Titankarbid Interfaces zwischen Diamant und dem Titansubstrat begrenzt. Mit Tantal oder Niob als wesentlich stabilere Elektrodenmaterialen lassen sich um Größenordnungen längere Lebensdauern der Diamantelektroden erreichen.

Ein neues Forschungsziel ist die Entwicklung von kostengünstigeren Diamantelektroden, für die zuerst Tantal oder Niob Zwischenschichten auf Titan- oder Stahlblechen aufgebracht werden. Danach erfolgt die Diamantbeschichtung mit Bor-Dotierung.

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Im Aluminium Druckguss werden bei Industriepartnern unterschiedliche Stahlwerkzeuge mit Diamantbeschichtung und TiNB-Zwischenschicht eingesetzt. Für Abkantwerkzeuge lässt sich die Lebensdauer von wenigen Wochen auf viele Monate steigern.

Diamantbeschichtete Stahlsonotroden für das Ultraschallschweißen von Aluminiumkabeln werden gegenwärtig in der Vorserie getestet.

Die CVD-Diamantschicht kann die Reaktion der Werkzeugoberfläche mit flüssigem oder festem Aluminium dauerhaft verhindern. Mit einer für jeden Stahlwerkstoff angepassten Wärmebehandlung aus der Diamanthitze muss jedoch die notwendige Festigkeit im Stahl eingestellt werden, um einen Werkzeugausfall durch unzureichende Dauerfestigkeit zu vermeiden.

Als Alternative bzw. Ergänzung wird gegenwärtig die CVD-Diamantbeschichtung von Werkzeugen auf Wolframbasis erforscht, für die auf die Hochtemperatur-Zwischenschichten und die spezielle Wärmebehandlung verzichtet werden kann.

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